制備硫酸鋇的工藝過程

　　經(jīng)過對(duì)第一條工藝路線反復(fù)研究，我們認(rèn)為下述工藝條件較適合于生產(chǎn)細(xì)顆粒硫酸鋇。

　　1.氯化鋇的溶解和精制

　　用含量為98%以上的氯化鋇，按重量加10倍水，加熱溶解，過濾，取濾液，用鹽酸調(diào)pH值至2-3,加次氯酸鈉適量，加熱至沸，煮沸半小時(shí)以除去硫化物，用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止，靜止8小時(shí)以上，過濾，除濾渣，濾液備用。

　　2.硫酸鈉的溶解和精制

　　用含為98%以上的硫酸鈉，按重量加10倍水，加熱溶解，過濾，取濾液， 用硫酸調(diào)節(jié)pH值至3-4,加少量次氯酸鈉，加熱至沸，煮沸半小時(shí)，除去硫化物。用醋酸鋁棉檢査硫化物至合格為止，靜置8小時(shí)以上，過濾，除濾渣，濾液備用。

　　3.微細(xì)硫酸鋇的合成

　　將己精制的氯化鋇溶液先加入反應(yīng)罐中，然后在攪拌下緩慢均勻地加入硫酸鈉溶液，控制反應(yīng)溫度在60-70℃,加硫酸鈉微過量至不含有可溶性鋇鹽為終點(diǎn)。靜止陳化8小時(shí)以上，抽去上層清液，然后用去離子水多次洗滌至無(wú)氯離子，抽濾至含水分35%左右為稠狀白色硫酸鋇，化驗(yàn)合格，備配制x射線雙重造影硫酸鋇用。

　　按上述工藝制備含水分35%醫(yī)藥用微粒硫酸鋇，經(jīng)電子顯微鏡放大12,500倍和6,800倍測(cè)其粒度，均在2μ如以下(見表1)。

　　按上述工藝現(xiàn)場(chǎng)放大100多批制備成高濃度，低粘度Ⅰ型，Ⅱ型，Ⅲ型x射線雙重造影硫酸鋇，經(jīng)各地醫(yī)院雙重造影臨床試用8,000余例，認(rèn)為此法得到的硫酸鎖劑顆粒細(xì)小而均勻、抗凝聚好、附壁性能好且壁厚適中、胃小區(qū)顯示率高、是x線雙重造影較好的診斷用藥。